化妆品pH值测定技术规范解读

化妆品pH值测定技术规范解读

随着经济的高速发展，物质水平也得到极大提升，化妆品已步入生活的方方面面，在干燥寒冷的冬季，我们使用保湿霜、
保湿乳液保持皮肤角质层有适度水分，在烈日炎炎的夏季使用防晒霜来屏蔽或吸收紫外线，减轻日晒引起的皮肤损伤。
化妆品行业飞速发展，化妆品使用越来越广泛的同时，其安全事件也频繁发生，爽身粉含致癌物质石棉、
婴儿沐浴液检出甲醛等事件一次次刺痛消费者的心……
2017年化妆品不良反应监测系统收集到仅特殊类化妆品不良反应高达12790份。

面对化妆品安全事件频发现状，政府对化妆品安全的监管日益严苛，监管体系日趋完善，先后颁布实施了《化妆品卫生监督条例》、
《化妆品行政许可检验管理办法》、《化妆品安全技术规范》……其中，2015版《化妆品安全技术规范》由食品药品监督管理总局批准颁布，
于2016年12月1日起实施，规范不仅规定了禁用限用组分清单，也收载了多达77个理化检验方法
《化妆品安全技术规范》pH值测定方法的适用范围
本方法规定了酸度计测定化妆品pH值。
本方法适用于化妆品pH值的测定。

pH值检验方法提要
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，同时插入被测溶液中组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的pH有关，它们之间的关系符合能斯特方程式：
 E=E0 +0.059lg[H+] (25℃)E
                     =E0 -0.059 pH
式中E0为常数。
在25℃时，每单位pH相当于59.1mV电位差。即电位差每改变59.1mV，溶液中的pH相应改变1个单位。可在仪器上直接读出pH值。

试剂和材料：
本方法所用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂。所用水指不含CO2的去离子水。

3.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：称取在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g溶于水中，并稀释至1L，储存于塑料瓶中。此溶液20℃时，pH为4.00。

3.2 磷酸盐标准缓冲溶液：称取在105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.40g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.55g，溶于水中，并稀释至1L，储存于塑料瓶中。此溶液20℃时，pH为6.88。

3.3 硼酸钠标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（NaB4O7·10H2O）3.81g，溶于水中，稀释至1L，储存于塑料瓶中。此溶液20℃时，pH为9.22。
以上三种标准缓冲溶液的pH值随温度变化而稍有差异，见下表。

技术规范规定使用的仪器设备：

4.1精密酸度计（精度0.02）
4.2复合电极或玻璃电极和甘汞电极
4.3磁力搅拌器（附有加温控制功能）
4.4烧杯，50mL
4.5天平

分析方法：

5.1.1 稀释法
称取样品1份（到0.1g），加不含CO2的去离子水9份，加热至40℃，并不断搅拌至均匀，冷却至室温，作为待测溶液。
如为含油量较高的产品，可加热至70℃—80℃，冷却后去油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。
5.1.2 直测法（不适用于粉类、油基类及油包水型乳化体化妆品）
将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或将小包装去盖后直接将电极插入其中。

5.2 测定
5.2.1 电极活化复合电极或玻璃电极（4.2）在使用前应放入水中浸泡24h以上。
5.2.2 校准仪器按仪器（4.1）出厂说明书，选用与样品pH相接近的两种标准缓冲溶液在所规定的温度下进行校准或在温度补偿条件下进行校准。
5.2.3 样品测定用水洗涤电极，用滤纸吸干后，将电极插入被测样品中，启动搅拌器，待酸度计读数稳定1min后，停搅拌器，直接从仪器上读出pH值。测试两次，误差范围±0.1，取其平均读数值。测定完毕后，将电极用水冲洗干净，其中玻璃电极浸在水中备用。

精密度
多家实验室对19种市售化妆品样品，用稀释法进行6 - 22次平行测定，其相对标准偏差为0.16%—1.94%。